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GC4001A气相色谱仪使用时常见问题及注意事项

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化 学 分 析 计 量 

20 0 7年 , 1 第 6卷 , 1 第 期 

G 40  C01 A气相色谱仪使用时常见问题及注意事项 
刘睿 哲 
( 宁夏吴忠市质量监督检验与计量测试所 , 宁夏吴忠市 7 10   5 10)

在使 用 气 相 色谱 仪 时 , 了解 仪 器 的 工 作 原 理 ,   电 、 路 的流 程对 于仪 器 的正确 使用 非 常重要 , 气 如样 
品出峰迟 缓 , 以提 高 载 气 流 速 ; 峰 多 , 以加 大  可 杂 可

接 通 与气相 色谱 仪 主 机 连接 的气 路 , 查看 氢 气 发 生 
器 内液 面在 允许 界线 内 , 开始 工作 。   4 用 过氧 化苯 甲酰 毛细 管柱 检测 样 品 。 进样 后谱 图 
不 出峰 或杂 峰 多 

阻 值等减 小 干 扰 ; 焰 检 测 器 点 不 着 火 , 以 调 节  氢 可 氧、 氢气 比例等 。 以下笔 者结 合实 际经 验 , 介绍 了使  用 G 40 A气 相 色谱仪 ( 京东 西 电子分 析仪 器公  C0 1 北
司生产 ) 常见 问题 及 注意事 项 。 时   1 毛细管 柱 安装 

( ) 查进 样 口是 否漏 气 , 样 垫 漏 气 会 导 至  1检 进

进样 损失 过 多 , 且柱 箱 温度过 高 , 导致 谱 图不 出峰或 
出较 多溶 剂峰 ;  

( ) 大 尾 吹 时 应 相 应增 大 氢 气 , 则 检 测 器  2增 否 不 容 易点 着 火 , 般 工 作 条 件 是 氢 压 0 0   a 空  一 .6 MP ,

安装 、 卸色谱 柱 时必 须在 常温 下进 行 , 拆 毛细 管  色谱 柱插 入 的深 度要 根据 仪 器 的说 明书 而 定 , 同  不 的色谱 汽化 室结 构 不 同 , 进 的长 度 也 不 同 。如 果  插 使 用 的毛细 管 色谱 柱 不 采 用分 流 , 化 室采 用 填 充  汽
柱 接 口时 , 毛细 管柱 与汽 化室 连接 不能 探进 太 多 , 略 

压 02MP , 压 0 1MP , 箱 温 度 10c, 化 温  .  a柱 .  a柱 6c 气 度 20c, 4 c 氢焰 温度 20c, 4 c 阻值 中档 , 衰减 1进 样 4 ,  
L。  

( ) 毛 细管 柱 长 时 间不 用 , 应 先 将 毛 细 管  3若 则 柱柱 温设 在 20c( 不得 大 于 20c) 化 2h 再  0c 但 2c 老  , 进样 谱 图杂峰 少 。  
5 进样 针的 清洗 、   排气 及进 样应 注意 的 问题 

超 出卡 套 即可 。对 G 40 A气 相色谱 仪 而 言 , 流  C01 分
2圈 , 进样 口端 的 毛细管 柱 头 伸进 进 样 口 7c 接   m左  右 , 接检 测器 端 毛 细 管 柱 头伸 进 检 测 器 1 m 左  连 0c

右 , 在 氢焰 检测 器点 火头 下 2mm处 , 但   不可 超 过 点 
火 头 , 则漏 气或 点不 着火 。 否   2 玻璃 柱安 装 

进样 针 长期使 用 或交叉 使 用会 被样 液 的残 液 污 
染, 应用 丙酮 多 次洗涤 , 以去除 残液 。进 样针 吸人 样 

液 后 总有少 量气 体 排 不 完 , 若将 吸好 样 的进 样 针 头  插 入废 进样 垫 内 , 出样 液方 可排 尽气体 , 排 吸样进 样 
即可 。进样 时 手 不 要 碰 注 射 器 的 针 头 和有 样 品 部  位, 吸样 时要慢 , 防止 吸 人 空气 , 不得 在样 液 中反 复 

虽 然玻 璃柱 容 易 安 装 , 一 定要 注 意拧 扳 子 的  但
力度 , 拧得太 紧 , 玻璃 柱一 受热 就会 炸 裂 ; 得太 松 , 拧  

又容 易漏气 , 且在 检测 结束 后 , 并 降低柱 温 时不得 打  开主 机箱 门 以防玻璃 柱 内外 温度 不 同而炸 裂 。  
3 氢 气发 生器 的使 用 

吹吸 , 进样 速度 要 快 , 次 进 样保 持 相 同速 度 , 计  每 估
针尖 到达 汽化 室 中部开 始注 射样 品 。  

在使 用氢 气发 生 器 前 应 先 检 查 变 色硅 胶 柱 、 柱  旁储 液杯 及发 生器 内液 面高 度 的变 化 。若 硅 胶柱 由 
兰色 变 为粉红 色 , 明 已失 去干 燥剂 的作 用 , 说 此时应 

6 了解谱 图 中峰 高与 峰面 积计 算与真 值 区别   
在 氢焰检 测器 中 , 于载 气 流 速 大 会使 电子 运  由

动加 快 , 图中峰 高增 加 , 以真值受 外 界条件 干扰  谱 所
较大, 而用峰 面 积法测 定 时 , 界干 扰 只影 响谱 图出  外

将硅 胶倒 出放 在 烘 箱 中 于 15c下 烘 至 变 为 兰 色 , 0c  

冷却后原样装好 即可。若柱旁储液杯 内有积水, 说  明上次用完氢气发生器后余气 未排 出, 应先将氢气 
发 生器 后 的出 气 口( 主 机 箱后 与 气 相 色谱 仪 相 接  在 处 ) 开 , 有垫 片 的螺母 关 闭 出 口 , 卸 用 再将 硅胶 柱 旁  小 塑杯 用花 扳 拧开 , 出硅胶 旁小 塑杯 内的液体 , 倒 并  将 塑杯 洗净 , 塑 杯 处接 小 纸杯 , 开 氢气 发 生 器 , 在 打  

峰 的 三角形 的高 变 大 ( ) 底边 变 小 ( ) 所 以常  小 , 大 , 用峰 面积计 算 可较有 效地 排 除外 界干扰 , *真 值 。 接  
7 了解 内标法 与外 标法 的 区别   

外标 法是 将 已知标 准液 各物 质浓 度与 进标 准溶  液后 仪器 显示 各物 质 浓 度 比计 算结 果 的方 法 ; 内标  法是 将 已知标 准 浓度 的物 质 进 入 检 测 器 中 , 所得 峰  值产 生 外标校 准 因 子 , 与样 品各 物 质 产 生 外 标 校 准 
收 稿 1 :0 6 1 .2 3期 2 0 — 12  

让多余液体流出 , 关闭氢气发生器, 在零压下装好小 
塑杯 , 开机 测试 氢气 发生 器 能否 正常 工作 , 压力 达  若 到 0 4MP 后 流量 自动 回零 , 明能 正常 工 作 , 以  .  a 说 可

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刘 睿 哲 : C 0 1 气 相 色谱 仪 使 用 时 常见 问题 及 注 意事 项  G 4 0  A

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因子比计算内标校准因子的方法 。至于使用内标法 
还是 外标法 则视 实验 条件 而定 。   8 氢 气和 空气 的 比例 对 FD( I 氢焰 ) 测 器 的影响  检 氢 气和 空气 的 比例 依 检 测设 备而 定 , 一般 应 在  11  3 1 间 , :0 :0之 当氢气 比例 过 大 时 FD检 测器 的  I 灵敏度 急剧 下降 , 其它 条件 不变 的情 况下 , 灵敏 度下  降时要 检 查一 下氢气 和空 气 的流速 。氢 气和 空气 有 


灭了。判断 FD检测器是否点着火 , 同的仪器判  I 不 断方 法 不同 , 有基 流显 示 的要看 基 流大 小 , 有基 流  没 显示 的用带 抛光 面 的 扳 手凑 *检 测 器 出 口 , 察 其  观 表 面有 无 水汽凝 结 。  
参 考 文 献 
[ ] 中国科学院大连化学物理研究 所.气相 色谱 法 [ . 京 : 1  M] 北 科 
学 出 版社 ,9 3 17 .  

[ ] 孙传经.气相色谱 分析原理与技 术 [ . 京 : 2 M] 北 化学 工业 出版 
社 .9 9  17 .

种 气体 不 足时 点火会 发 出 “ ” 响声 , 后火 就  砰 的 随
;   J   畦 

微 量含有 物 的分析 方 法 
公开 号 : N 8 64   C 186 3 公 开 日 : 0 .22   2 6 1 .7 0

理 , 碎 时 间 为 2 3  , 碎 粒 度 达 3 5l 以下  . 样  粉 0— 0S 粉 7 , a m 压

步骤为 : 将质量为 3 0g的重锤 自然*稳 置入 装有粉碎 后样  0  品的样品杯 中, 取出重锤 , 随后 将样 品杯放入 仪器 样 品池 内  进行测量 1  i 0m n就能完成一个 烟叶样 品的测试 工作 。本 发 
明具有操 作简单 、 节省时 间 、 成本低 、 率高等优点 。 效   植 物 纤 维 材 料 中化 学 成 分 含 量 模 型 的  建 立和含 量 测定 方法 
公 开 号 : N 88 6   C 18 80 公 开 日 : 0 7 0 .3 20 . 10 

申请 人 : 三菱 电机株式会社  摘要 : 本发 明提供迅 速地分析 材料 中的微量 含有物 的方 法 ,  

该方法在制备用于分析材料 中的微量含有物 的试样 时 , 不进 
行长 时 间 的提 取 处 理 , 是 通 过 1次 短 时 间 的 提 取 处 理 来 进  而

行。本发 明的微量 含有 物的分析 方法 包括以下的工序 : 试  在 样台上载 置被 分析 材料的试 样片的工序 、 在试样 台上滴 加从  试样 片提取含有物的溶剂 , 在试样 台和载置在试样 台上的试  样片的间隙中注入溶剂的工序 、 在室温保持 注入 在试 样台 和 

申请人 : 中国林业科学研究院木材工业研究所 
摘要 : 一种植物纤维材料 中化学 成分 含量模 型 的建立方 法 ,  

该方法包括采集植物纤 维材料样 品的*红外光谱 , 并采用 化  学计量 学方法根据该*红 外光谱 建立植 物纤 维材料 样 品中  化学 成分含量的定量分析 模型 , 中 , 其 所述 植物 纤维 材料 样 
品至少部分为混合植物纤维材料样 品 , 该混合植物纤 维材料  样品为所述至少一种 化学成分 含量 已知 的植物纤 维材 料样  品的混合物 。采用本发 明提供 的模 型建立方法 , 只需 要采集  少量的化学成分 含量分 布不同的几个植物纤维粉末样 品 , 即  可获得建模所需 的较 多的化学含量 不同的其它样 品 , 从而大  大减 少样品的实地采集量 , 高建模速度 。通过控制化 学含  提 量 的均 匀分布还能够有效地提高模 型的准确 度。  

试样片的间隙 中的溶剂 , 利用保 持在试 样台和试样片的 间隙 
中的溶剂从试样片提取含有物 的工序 、 以及分析从试样片 提  取的含有物 的工 序。  

用 于色氨 酸分 离测 量的 仪器 
公 开 号 :N189 0 C 8 04   公 开 日:0 6 1.0 2 0 . 22  

申请 人 : 永健   马 摘要 : 本发 明涉 及一 种 用 于 色 氨 酸 分 离 测 量 的 仪 器 , 括 最   包

高转速大于 50   mi 0 0r n的离心机 、 / 吸放装 置 、 加样装置 、 以及  控制装置 , 所述离心机包括孔数 M的离心转盘 , 所述 M个孔  可分 为 N组 , 每组包括 3个孔 分 别用于承载第 一离 心管 、 第  二离心管和第三离心管 , 所述控 制装 置用于执 行 以下 步骤 :   ( )控制所述离心机旋转 以分离第一离 心管 中血样的血清 ; a   () b 控制所述 吸放装 置吸取 所述第 一离 心管 中 的血清 加入  到第二离心管和第三离心管 ; 并向第 三离 心管中加 入第一试  剂 ; c 控 制 所述 离心 机旋 转 以分 离 获 得含 总 色 氨酸 的溶  () 液; d 控制所述离心机旋转 以分 离获得 含游离 色氨酸 的超  () 滤 液。本 发明通过 三次分离 , 实现了一次进虹样 即可 直接 获 
得 总 色 氨 酸 和游 离 色 氨 酸 超 滤 液 。  

富集和纯化用于包括基质辅助激光解吸附/ 电离( A D ) M LI   质谱( S 分析的化学分析的分析物的方法和装置  M)
公 开 号 : N 80 7   C 19 74 公 开 日 :0 7 0 .3 2 0 . 10  

申请人 : 白质发现公司  蛋 摘要 : 本发明公开了首先利用 电泳驱动分 析物通过滤 网基质  去除大分子 物质的分离低丰度物质 的方法和装 置, 然后保 留  低丰度物质与捕获膜上的小的捕获位点结合 , 电泳 富集 到捕  获 膜上。捕获膜被风干 , 被置 于导 电的 MA D 样 品板上 。 并 LI  

高密度脂蛋白胆固醇的定量测定方法、 试剂及试剂盒 
公 开 号 : N 8 86   C I8 8 3 公 开 日 :07 0 .3 2 0 . 10  

烟叶 样 品在 进 行* 红外分 析测 试前 的样 品处 理方 法 
公 开 号 : N 85 6   C 1 114 公 开 日 :06 0 .9 20 .8 0 

申请 人: 中生北控生物科技股份有限公 司 

摘 要: 本发明提供 了一种定量测定血 清样 品中高密度脂 蛋 白  
胆 固醇 含量 的试 剂 , 该试剂 由分 别放 置的试剂 I 和试 剂 I 组  I 成, 中, 其 所述试剂 I 含有多聚阴离子 化合物 、 二价 阳离 子盐  及分散型表面活性 剂 ; 所述 试剂 I I含有苯 乙烯 基苯 酚 聚氧  乙烯 (6 醚。此外 , 1) 本发明还提供 了一种装 有本 发明试 剂 I   和试剂 I 的试剂盒 , I 以及一 种测 定 高密 度脂 蛋 白胆 固醇 含 
量的方法 。  

申请人 : 云南省烟 草科 学研究所  摘要 : 本发明涉及烟叶样品在进行*红外分析测试前 的样 品  处理方法 , 属烟草样品的*红外光谱分析测试技术领域 。本  发 明的烟 叶样 品在进 行*红 外分析 测试前 的样品处 理 方法 

包括 干燥粉碎 及压样 三步骤 , 中:. 其 a 粉碎步骤 为 : 干燥的  将
样 品取 出并静 止 l  0S后放人家 用食 物搅拌 器 中进行 粉碎处 




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