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气相色谱使用维护中的注意事项及常见问题排除

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气相色谱使用维护中的注意事项及常见问题排除
故障 故障判断 ⑴放大器电源断开 ⑵离子线断 ⑶没有*鞴 ⑷记录器接触不良 ⑸记录器故障 1、没有峰 ⑹进样温度太低,样品没汽化 ⑺微量注射器堵塞 ⑻进样器硅橡胶漏 ⑼色谱柱连接松开 ⑽无火(FID) ⑾FID 集化电压没接或接触不良 ⑿未设定电流(TCD) ⑴衰减太高 ⑵没足够进样量 ⑶样品进样过程中的损耗 2、正常滞留时间而 灵敏度下降 ⑷注射器漏或堵 ⑸*┨乇鹗墙髀 ⑹氢气和空气流量选择不当(FID) ⑺检测器没有高压 ⑴进样温度太低 *芪廴荆ㄑ坊蚬柘鸾翰辛簦 ⑶层析柱炉温太低 3、峰拖尾 ⑷进样技术太低 ⑸层析柱选择不当(样品与柱担体或固 定液起反应) 4、伸舌峰 ⑴柱超过负荷,样品量太大 ⑵样品凝集在系统中 ⑴柱温太高 ⑵柱太短 5、没分离峰 ⑶固定液流失 ⑷固定液或担体选择不正确 ⑸*魉偬 ⑹进样技术太差 ⑴超过检测器线性范围 6、圆顶峰 ⑵记录器阻尼太大 ⑴放大器输入饱和离子化检测器 7、*顶峰 ⑵记录器传动装置零点位置变化 ⑵检查记录器零点位置,或者用其他记录对比使用 ⑵重新调节记录器阻尼 ⑴降低样品量,降低放大器灵敏度 ⑴降低样品量 ⑵先提高柱温,再选择适当的进样器,色谱柱,检测器温度 ⑴降低柱温 ⑵选择较长色谱柱 ⑶更换层析柱或老化色谱柱 ⑷选择适当色谱柱 ⑸降低*魉 ⑹提高进样技术 ⑴降低样品量 ⑷提高进样技术,做到进针快,出针快 ⑸重新选择适当色谱柱 ⑷更换注射器 ⑸探漏 ⑹调整氢气和空气流量 ⑺检查或装上高电压 ⑴重新调节进样器温度 ⑵用溶剂清洗进样器管子 ⑶增加层析柱温度 故障方法及修理 ⑴检查放大器,保险丝 ⑵检查离子线 ⑶检查*髀罚欠褡枞 ⑷检查记录器连接 ⑸看仪器说明书 ⑹增加进样器温度 ⑺更换注射器 ⑻更换硅橡胶 ⑼拧紧层析柱 ⑽点火 ⑾接上集化电压,排除集化电压连接不良现象 ⑿首先设定电源 ⑴降低衰减,增加高阻 ⑵增加进样量 ⑶进样过程中尽可能保证样品全部进入系统

⑴稳流阀膜片疲劳 8、锯齿型基线 ⑵*考跹狗涑鲅沽Ρ浠 ⑴检测器温度太低 9、没进样而基线单 方向的变化(FID) ⑵色谱柱温停止或失控 10、 出峰到固定位置 记录笔抖动 ⑴电源插头接触不良 11、基线突变 ⑵外电场干扰 ⑶氢气空气流量选择不当(FID) ⑴记录器灵敏度低 12、基线突偏移 ⑵记录器接地不良 13、 滞留时间延长灵 敏度 ⑴*魉偬 *笤*髁勘浠 ⑶进样器硅橡胶漏 ⑴样品进到另一根柱中 ⑵正负开关位置放错 ⑴仪器安放位置不好 ⑴记录器滑线电阻玷污

⑴换膜片或修理阀 ⑵调节*考跹狗У难沽υ诹硪晃恢 ⑴提高检测器温度超过 100℃,清洗检测器或把检测器 温度升到 200℃赶走水蒸气 ⑵检修控温系统和加热丝铂电阻 ⑴清洗滑线电阻

⑴电源插头座安装牢靠 ⑵排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰 ⑶重新调整空气、氢气流量,特别是空气流量 ⑴调整记录器,把放大器灵敏度提高 ⑵保证记录器及整机有良好接地 ⑴增加*魉伲缭*魉僦杏凶枞窒螅蛏璺ㄅ懦 ⑵换进样硅橡胶 ⑶换进样硅橡胶 ⑴样品进到适当层析柱中 ⑵改变正负开关放在正确位置 ⑴把仪器安放在无强烈振动强空气对流处,并把仪器安放水 *,最好把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上

14、反峰

⑵仪器接触不好 ⑶柱固定液流失

⑵仪器及记录器应良好接地 ⑶固定液选择不当,柱子应充分老化,不能把柱温升到固定 液使用极限(特别是高灵敏度检测器)

⑷* 15、 恒温操作时有不 规则基线波动 ⑹*髁垦≡癫坏 ⑸检测器污染

⑷探漏 ⑸清洗检测器 ⑹调节*髁浚乖*髁康鹘谑实保Vぴ*髁 调节适当,保证*孔苎沽υ 50kg/cm - 150 kg/cm
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⑺氢气空气选择不当 ⑻放大器本身不稳 ⑼记录器不好

⑺调整氢气和空气流量 ⑻检查放大器,开照线路修理放大器 ⑼断开记录器讯号线,用金属丝把讯号线短路此时记录器不 好,则照记录器说明书修理记录器

⑴前一样品的高组分峰 ⑵当柱温升高时,冷凝在层析柱中的水 分或其它不纯物在出峰 16、额外峰 ⑶空气峰 ⑷样品分解 ⑸样品玷污 ⑹样品与固定液,担体或吸附剂反应

⑴待前一次样品全部溜出后再进样 ⑵安装或调配或再生净化器,选择适当的操作条件

⑶排除注射器中的空气 ⑷降低进样器温度(不用易催化易分介固定液或担体 ⑸保证样品干净,无杂质与其它组分混合 ⑹利用其他层析柱,以免样品及固定相其反应

⑺色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污 ⑻进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出 ⑴样品量太大 17、 出峰是记录笔突 然回到低于基线并 且灭火(FID) ⑵或空气流量过低 ⑶*魉偬 ⑷火焰喷口污染(或堵塞) ⑸氢气用完 ⑴记录器增益,阻尼调节不适当 18、台阶峰不回零 (峰*头) 记录笔手 动会左右移动 ⑵仪器没合适接地 ⑶有极低交流讯号反馈至记录器中

⑺调换柱头玻璃棉或清洗注射器 ⑻把硅橡胶在 200℃中烘 16 小时再使用 ⑴降低样品量 ⑵重新调节氢气,空气流速 ⑶选择合适的*魉 ⑷清洗火焰喷口(或通火焰喷口) ⑸保证氢气源有足够的氢气 ⑴校正记录器增益反阻尼(直到手动记录笔左右移动后仍回 原处)

⑵仪器和记录器需要良好接地 ⑶根据需要接一只 0.25uf/250v 的电容从正或负的输入端与 地端相接,正或负的接法根据试验决定

⑴记录器零点调节位置不正常 ⑵由于柱的过多量的流失(FID) 19、基线不回零 ⑶检测器污染 ⑷记录器 ⑴灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰 中燃烧(FID) 20、 不规则距离中有 毛刺峰 ⑵绝缘子漏电或高阻连接开关受潮漏气

⑴用金属丝使记录器讯号输入短路,校到零 ⑵利用流失少的色谱峰 ⑶清洗检测器 ⑷照记录器说明书,修理记录器 ⑴保证检测器没有玻璃棉分子及微粒进入,分子筛过滤器使 用前必须活化, 并在通 N2 气流或用真空泵抽气的情况下冷却 ⑵清洗绝缘子或高阻开关等清洗后烘干,并不准用手碰该部 分

⑶放大器故障 ⑴水冷凝在氢气管路中 ⑵漏气 21、 在相等间隔中有 一定短毛刺峰 ⑶流路中有阻塞现象

⑶修理放大器 ⑴从管路中消除水井调换或活化氢气过滤器中的干燥剂 ⑵探漏 ⑶流路中有消除杂质,如是色谱柱中有杂质,则可适当提高 柱温

⑷火焰跳动 ⑴色谱柱污染或色谱柱流失太大 ⑵*廴 ⑶*魉偬 ⑷* ⑸接地不良 22、基线噪声大 ⑹高阻污染 ⑺记录器滑线污染 ⑻记录器不好 ⑼进样器污染 ⑽氢气流速太高或太低 ⑾空气流速太高或太低

⑷调节合适的氢气和空气的流量 ⑴更换色谱柱 ⑵更换或再生*似 ⑶重新调节*魉 ⑷探漏 ⑸保证仪器接地良好 ⑹找出污染高阻并清洗 ⑺擦干净滑线电阻上污染物 ⑻短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修记录器 ⑼清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣 ⑽重新调节氢气流速 ⑾重新调节空气流速

⑿空气或氢气污染 ⒀水冷凝在 FID 中 ⒁检测器电缆接触不良 ⒂检测器绝缘变压(离子化检测器) ⒃检测器电极或喷口及底部污染 ⒄TCD 工作电流设置太大 ⑴检测器温控不良 ⑵色谱柱炉温控制不良 23、 周期性基线波动 ⑶*髁康鹘诓涣 ⑷*垦沽μ ⑸空气,氢气调节不当 ⑴检测器温度大副度增加或减少 ⑵放大器零点漂移 24、 单方向基线漂移 ⑶柱温大副度增加或减少 ⑷*鸾ビ猛 ⑴温度上升时,柱流失增加 25、 程序升温后基线 变化 ⑵柱流失没校正好 ⑶色谱柱污染 ⑷两根色谱柱固定液量不一样 ⑴柱流失过多 26、 升温时不规则基 线变化 ⑵没选择好合适的操作条件 ⑶柱污染 ⑷硅橡胶升温时出鬼峰

⑿更换空气,氢气过滤器 ⒀增加 FID 温度,消除水分 ⒁更换或修理电缆 ⒂清洗检测器绝缘子 ⒃清洗检测器 ⒄降低工作电流设定值到合适数值 ⑴检查铂电阻,调整温控灵敏度,提高控制精度 ⑵检查铂电阻,温控应提高控制精度 ⑶重新调节*魉 ⑷更换* ⑸重新调节空气,氢气流量 ⑴稳定检测器温度,如果是开机后温度变化,属正常现象 ⑵检查放大器 ⑶稳定色谱柱温度,如果是开机后温度变化,属正常现象 ⑷更换* ⑴选用适当的色谱柱或老化色谱柱 ⑵校正柱流失 ⑶更换色谱柱 ⑷两根色谱柱固定液涂复重量应相等 ⑴选择适当色谱柱,使用柱温应低于固定液最高使用温度 ⑵选择好合适的操作条件 ⑶更换色谱柱 ⑷硅橡胶使用前放在 200℃中烘 16 小时




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